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Jun 24, 2023

Scientific Reports volume 5, numero articolo: 15696 (2015) Citare questo articolo

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Dettagli sulle metriche

La tecnica di rilevamento dei guasti indotti dal laser (LIBD) è stata adattata per ottenere una rapida caratterizzazione in situ di fasci di nanoparticelle focalizzati sotto vuoto da una lente aerodinamica. Il metodo utilizza una microsonda laser a scansione da 21 μm strettamente focalizzata che genera un plasma locale indotto dall'interazione del laser con una singola particella. Una modalità di rilevamento ottico a conteggio consente di ottenere mappature 2D dei fasci di nanoparticelle con un tempo di analisi ridotto grazie all'utilizzo di un laser pulsato infrarosso ad alta velocità di ripetizione. Ad esempio, vengono presentati i risultati ottenuti con le nanoparticelle di triptofano e vengono discussi i vantaggi di questo metodo rispetto a quelli esistenti.

Tecniche basate su laser (ad esempio diffusione della luce, plasma indotto da laser o spettroscopia basata su Raman), per l'analisi in situ e in tempo reale delle nanoparticelle sono state applicate per diverse applicazioni, come il controllo di processo o il monitoraggio dei rifiuti effluenti in atmosfera o in scienze ambientali1,2,3,4. La facilità della loro implementazione, così come la possibilità di analisi remote, in situ e in tempo reale, rendono queste tecniche perfettamente adatte quando la manipolazione dei campioni deve essere ridotta al minimo o quando il campionamento non è direttamente possibile (ad esempio elementi radioattivi o campioni sotto vuoto) . Inoltre, la maggior parte di questi metodi non sono invasivi e quasi non distruttivi poiché per la caratterizzazione viene utilizzata solo una piccola frazione della quantità totale di particelle.

Tra queste tecniche basate sul laser, LIBD è un metodo molto sensibile, ben noto per la determinazione delle distribuzioni dimensionali dei colloidi in soluzioni acquose5,6,7. In questa tecnica, un raggio laser pulsato viene focalizzato strettamente sulle particelle e la rottura indotta viene quindi rilevata utilizzando un metodo acustico (ricevitore piezoelettrico) per monitorare l'onda d'urto del plasma8 o un metodo ottico per raccogliere la luce emessa9. Nel nostro caso, la luce emessa dal plasma viene raccolta senza analisi spettrale, ottenendo una sensibilità migliorata rispetto alla classica tecnica LIBS (Laser Induced Breakdown Spectroscopy). È stato dimostrato che LIBD è in grado di rilevare nanoparticelle con dimensioni fino a 5 nm10 e concentrazioni inferiori a 106 particelle/cm3, mentre i metodi convenzionali di diffusione della luce richiedono condizioni sperimentali più drastiche come densità di particelle maggiori di ordini di grandezza (superiori a 1010 particelle/cm3 per il rilevamento della stessa gamma di dimensioni11) e/o particelle sotto forma di aggregati frattali12.

Lo scopo del presente lavoro è adattare la tecnica LIBD per caratterizzare fasci di nanoparticelle generati con un sistema di lenti aerodinamiche (ALS) che consente il trasferimento di nanoparticelle dalla pressione atmosferica al vuoto secondario. La focalizzazione aerodinamica delle particelle viene ottenuta mediante successiva compressione ed espansione di un gas vettore attraverso una serie di orifizi coassiali di diverso diametro. A causa degli effetti di inerzia, le nanoparticelle vengono progressivamente separate dalle correnti di gas e focalizzate lungo l'asse di simmetria della lente. Dal loro sviluppo originale da parte di Peter Mc Murry13,14 nel 1995, diversi altri gruppi di ricerca hanno studiato queste lenti aerodinamiche per caratterizzare e ottimizzare le loro prestazioni15,16,17,18,19. Questi sistemi sono comunemente usati come strumento di introduzione per gli spettrometri di massa per aerosol20,21,22,23 grazie alla loro capacità di focalizzare, con elevata efficienza di trasmissione, ampie distribuzioni di nanoparticelle in un fascio di dimensioni inferiori al millimetro. L'ALS è uno strumento essenziale per gli studi chimici sulle proprietà delle particelle come la reattività, dove è importante che il campione sia esente da qualsiasi interazione con un substrato. Più recentemente, tali sistemi sono stati utilizzati anche per ottenere un'interazione efficiente tra nano-oggetti e sorgenti di radiazioni come sincrotroni24, laser a elettroni liberi25,26 o laser convenzionali27 per una gamma diversificata di studi scientifici. Sebbene gli ALS siano stati ampiamente caratterizzati mediante simulazioni numeriche13,18,28,29, i tentativi sperimentali per valutare sistematicamente le loro proprietà di focalizzazione sono scarsi19,22. Tuttavia, la caratterizzazione dei fasci di nanoparticelle è una questione chiave, poiché le loro dimensioni hanno un impatto diretto sull’efficienza dell’interazione con una sonda specifica. Per gli studi sulla radiazione di sincrotrone, ad esempio, è importante generare un fascio di nanoparticelle con dimensioni nella stessa gamma della dimensione tipica del fascio di sincrotrone, ovvero circa 200 μm nel caso della linea di luce PLEIADES presso la struttura del sincrotrone SOLEIL dove è stato eseguito questo sviluppo.

 6 m), which ensures a good quality beam allowing suitable irradiances for the plasma formation. The fiber connector is water-cooled to avoid fiber degradation during continuous use at high repetition rates. The beam is collimated with a 100-mm focal length lens. A 45° dichroic mirror reflects the beam toward a microscope objective (N.A. = 0.25, working distance W.D. = 15 mm, magnification = 10) which focuses the laser beam. The whole optical assembly is mounted on two computer-controlled motorized translation stages, with the translation axes perpendicular to each other (Fig. 1(b)) so that the laser microprobe permits 2D scanning of the nanoparticle beam. The laser energy at the target is monitored by a wattmeter located outside of the vacuum chamber using a 30-mm focal length lens to collimate the beam after the interaction region. The plasma emission is collected with a photomultiplier tube (PMT R212, Hamamatsu) equipped with a 0° cavity laser mirror to filter the light from the laser and is located perpendicularly to the laser axis. During 2D scans of the nanoparticles’ beam, the optical emission signal is monitored in counting mode from each plasma event at the different laser positions within the beam and hence, only events with a response exceeding the noise threshold are counted during the integration time. The advantage of this method is to overcome fluctuations in signal intensity, the number of events thus being directly related to the density of nanoparticles at different locations within the nanoparticle beam, while the measurement uncertainty is well characterized by a Poisson distribution. The overall setup is presented in Fig. 1./p>